style="width:3.55337in;height:3.36006in" /> 本文是学习GB-T 32492-2016 液化石油气中二甲醚含量气相色谱分析法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的分析方法。
本标准适用于液化石油气中二甲醚含量的测定。
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GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 5274 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法
GB/T 4946界定的术语和定义适用于本文件。
4.1
在选定的色谱工作条件下，将气体试样进入色谱系统，通过色谱柱使二甲醚与液化石油气各组分
进行有效分离，记下二甲醚的色谱峰数值。
在同样的色谱工作条件下，采用外标法分析已知二甲醚含量的标准气，把测得的试样中二甲醚色谱
峰数值与标准气中二甲醚色谱峰数值相比较来计算试样中二甲醚含量。
4.2 组分在色谱柱上的分离效果应符合下列要求(参见图1):
a) 当组分含量大于或等于5%时，A/B 应大于0.8;
b) 组分含量小于5%时，A/B 应大于0.4;
c) 在小组分相邻于大组分时，取小峰的斜率作为基线。
style="width:3.55337in;height:3.36006in" />
A/B 比率的图例 对小组分峰 A/B 比率的图例
说明：
A——两峰间峰谷深；
B——两相邻峰高于基线的较小峰的高。
图 1 组分在色谱柱上的分离效果
GB/T 32492—2016
5.1.1 氢气或氦气，体积分数不应低于99.99%。
5.1.2 氮气或氩气，体积分数不应低于99.99%。
5.2.1 氢气，体积分数不应低于99.99%。
5.2.2 空气，体积分数不应低于99.99%。
5.3.1 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质，或按 GB/T 5274 制备。
5.3.2
标准气的所有组分应处于均匀的气态。对于样品中的被测组分，标准气中相应组分的浓度，不
应低于样品中组分浓度的一半，也不应大于该组分浓度的两倍。标准气中组分的最低浓度应大于
0.05%。
5.3.3 标准气应在有效期内使用。
气相色谱仪应配有热导检测器(TCD) 或氢火焰离子化检测器(FID),
气体六通阀进样器(不锈钢材
质)。
取样、进样系统参见图2。试样的取样应采用液相取样法，将采样钢瓶倒置，保证流入管线的试样
为液相，水浴温度为50℃~70℃,气化速度为20 mL/min～30mL/min,
使管路中的空气全部置换后，
将采集的气体试样通过六通阀引入气相色谱仪。
style="width:3.23336in;height:4.13996in" />GB/T 32492—2016
style="width:5.70003in;height:3.9534in" />
说明：
1——采样钢瓶；
2——采样钢瓶阀；
3——流量调节针形阀；
4——盘绕管线；
style="height:0.17336in" /> 样品出口；
7——六通阀；
8——六通阀定量管；
9——载气；
10——气相色谱仪；
11——进色谱柱；
12——样品入口。
图 2 取样、进样系统图
色谱工作条件应能使试样中的二甲醚与液化石油气各组分有效分离；二甲醚色谱峰与相邻液化石
油气组分色谱峰的分离度应能满足定量要求。液化石油气中二甲醚含量的气相色谱典型工作条件见
表 1 。
表 1 典型色谱工作条件
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GB/T 32492—2016
表 1 ( 续 )
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启动气相色谱仪，按表1色谱工作条件调试仪器，待基线平稳后进行操作。
9.2.1
打开标准气钢瓶阀门，调节合适的流量，用标准气连续吹扫六通阀定量环并排空，切换六通阀将
标准气导入色谱系统进行测定，记录下色谱图和色谱峰数值。
9.2.2
重复测定两次，若两次测定的峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%,取两次测定的平均值作为
标准气中二甲醚组分的峰高或峰面积。
9.3.1
按图1所示，将取得气体试样连续吹扫六通阀定量环并排空，切换六通阀进样装置将试样导入
色谱系统进行测定，记录下色谱图和色谱峰数值。
9.3.2
重复测定两次，若两次测定的峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%,取两次测定的平均值作为
试样中二甲醚组分的峰高或峰面积。
试样中各组分的出峰次序参见图3、图4、图5。比较试样中二甲醚色谱峰与标准气中二甲醚色谱
峰的保留时间对二甲醚进行定性。
GB/T 32492—2016
style="width:9.71344in;height:4.76674in" />
说明：
7.8,9— 碳四烃类；
注：色谱工作条件参见表1中的A。
图 3 聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q) 填充柱色谱图
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style="width:8.44675in;height:4.21322in" />
时间/min
说明：
1——空气+甲烷；
3——丙烷+丙烯；
4——二甲醚；
5——异丁烷；
6——正异丁烯；
7——正丁烷；
8——反丁烯-2;
9——顺丁烯-2。
注：色谱工作条件参见表1中的B。
图 4 角鲨烷填充柱色谱图(6 m)
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style="width:7.37988in;height:5.22654in" />
时间/min
说 明 ：
8 — — 反丁烯-2; 9 — — 顺丁烯-2。
注：色谱工作条件参见表1中的C。
图 5 角鲨烷填充柱色谱图(12 m)
采用外标法对试样中二甲醚组分进行定量，按式(1)计算，取两次的平行测定结果的算术平均值作
为测定结果。
style="width:1.71336in;height:0.66in" /> ………… …………… (1)
式中：
X,— 试样中二甲醚含量；
X,— 标准气中二甲醚含量；
A,— 试样中二甲醚色谱峰峰面积；
A,— 标准气中二甲醚色谱峰峰面积。
在 同 一 实 验 室 ， 由 同 一 操 作 者 使 用 同 一 仪 器 ， 按 相 同
的 测 试 方 法 ， 并 在 短 时 间 内 对 同 一 被 测 试 样 相
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互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应符合表2的要求。
在不同的实验室，由不同操作者使用不同仪器，按相同的测试方法，对同一被测试样相互独立进行
测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应符合表2的要求。
表 2 分析结果的重复性和再现性
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